根據《中華人民共和國藥品管理法》及其實施條例的有關規定，《消腫片中松香酸檢查項補充檢驗方法》《復方龍膽碳酸氫鈉片中土大黃苷檢查項補充檢驗方法》經國家藥品監督管理局批準，現予發布。

特此公告。

附件1

消腫片中松香酸檢查項補充檢驗方法

（BJY 202111）

【檢查】松香酸照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）為流動相；檢測波長為241nm。理論板數按松香酸峰計算應不低于3000。

對照溶液的制備（臨用新制）取松香酸對照試劑適量，精密稱定，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，作為對照試劑溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸對照品適量，精密稱定，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，作為參照溶液。

供試品溶液的制備取本品10片，研細，取0.2g，精密稱定，精密加入乙醇20ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

測定法分別精密吸取供試品溶液、對照試劑溶液與參照溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

結果判斷供試品色譜中，在與松香酸對照試劑溶液色譜峰保留時間相應的位置上不得出現相同的色譜峰。若出現保留時間相同的色譜峰，采用二極管陣列檢測器比較相應色譜峰的紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應不同（松香酸對照試劑色譜峰在241nm顯示最大吸收）；若吸收光譜相同，且該色譜峰的峰面積值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸參照溶液色譜峰的峰面積值，則視為陽性檢出。

備注：必要時，可采用高效液相色譜-質譜聯用方法進行驗證。

起草單位：連云港市食品藥品檢驗檢測中心

復核單位：江蘇省食品藥品監督檢驗研究院

廣州市藥品檢驗所

附件2

復方龍膽碳酸氫鈉片中土大黃苷檢查項補充檢驗方法

（BJY 202112）

【檢查】土大黃苷

（1）取本品細粉適量，約相當于大黃原生藥0.1g，加甲醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，取濾液1ml，加甲醇至10ml，作為供試品溶液。另取土大黃苷對照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作為對照品溶液（臨用新制）。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30：5：5：20：0.1）為展開劑展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，不得顯相同的亮藍色熒光斑點。

（2）照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。

色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（20：80）為流動相；二極管陣列檢測器，檢測波長為328nm，柱溫30℃。理論板數按土大黃苷色譜峰計算應不低于3000，土大黃苷峰與相鄰峰之間的分離度應符合要求。

對照品溶液的制備（臨用新制） 取土大黃苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備 取本品20片，研細，取約相當于大黃原生藥0.1g，精密稱定，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

測定法 分別精密量取供試品溶液和對照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

結果判定 供試品色譜中，在與土大黃苷對照品色譜峰保留時間相應的位置上應不得出現相同的色譜峰。若出現保留時間相同的色譜峰，則采用二極管陣列檢測器比較相應色譜峰的紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應不同（土大黃苷對照品色譜峰在219nm和325nm波長處有最大吸收）；若吸收光譜相同，則視為陽性檢出。

備注：必要時可采用高效液相色譜-質譜聯用方法進行驗證。

起草單位：青海省藥品檢驗檢測院

復核單位：甘肅省藥品檢驗研究院

陜西省食品藥品檢驗研究院