近幾年,本中心在接到的區縣級食藥監管部門的苦丁茶委托檢測任務中發現,苦丁茶中檢出孔雀石綠,這屬于非法添加情況。目前,國家標準中涉及孔雀石綠項目檢測的品種主要有養殖水體、飼料和水產品;在國內已發表的論文中也僅有水體、水產品以及淀粉制品中孔雀石綠殘留量的檢測,沒有苦丁茶中孔雀石綠殘留量測定的標準方法。
一、補充檢驗方法對食品安全監管及規范食品生產經營行為的重要性、目的和依據
補充檢驗方法的制定,一是填補目前國內苦丁茶基質中孔雀石綠檢測方法空白;二是建立、完善和提高國家食品標準提供科學依據,為監管部門提供技術支撐,更好地打擊苦丁茶基質中違法添加孔雀石綠染色的違法行為;三是通過行政執法監管和技術支撐,規范食品生產企業改進生產工藝,以提升生產產品的質量。
二、補充檢驗方法在食品監管實際中的研究性或監測性應用內容
依據《食品安全法實施條例》第五章食品檢驗第四十一條對可能摻雜摻假的食品,按照現有食品安全標準規定的檢驗項目和檢驗方法以及依照食品安全法第一百一十一條和本條例第六十三條規定制定的檢驗項目和檢驗方法無法檢驗的,國務院食品安全監督管理部門可以制定補充檢驗項目和檢驗方法,用于對食品的抽樣檢驗、食品安全案件調查處理和食品安全事故處置。
在苦丁茶的安全風險監測、案件稽查、事故調查、應急處置等工作中,食品檢驗機構可以采用《苦丁茶中孔雀石綠的測定》補充檢驗方法對涉案食品進行檢驗,檢驗結果可以作為定罪量刑的參考。該補充檢驗方法有效填補了苦丁茶中孔雀石綠法定檢驗標準空白,為苦丁茶產業安全監管提供了法定依據,也為各級檢驗檢測機構完成國家級標準檢驗方法的研制提供了一定經驗。
三、補充檢驗方法的先進性或創新性
本標準采用酸化乙腈提取樣品中的孔雀石綠和隱色孔雀石綠,經分散固相萃取凈化后用液相色譜-串聯質譜法測定,內標法定量。樣品前處理根據苦丁茶樣品的性質,以及孔雀石綠和隱色孔雀石綠兩組分的性質,對樣品的前處理進行了優化:直接采用酸化乙腈渦旋提取待測組分后采用分散固相萃取凈化。操作簡單、時間短、檢測成本相對較低。
提取后樣品采用液相色譜-串聯質譜法測定,方法靈敏度高,專屬性強,能有效避免假陽性結果的檢出,確保檢測結果公正準確。
四、補充檢驗方法的操作重點、難點或注意事項
1.標準溶液的儲存條件與有效期:根據方法研制過程中對標準溶液穩定性的考察結果,儲備液與中間液均需-18℃避光保存,有效期分別為6個月和1個月,工作液需臨用新制。
2.標準品換算系數問題:當檢驗過程中使用孔雀石綠草酸鹽、孔雀石綠-D5苦味酸鹽作為標準品使用計算含量時,需乘以換算系數。
3.本方法孔雀石綠的測定結果系指孔雀石綠和它的代謝物隱色孔雀石綠之和,以孔雀石綠表示。
4.苦丁茶中孔雀石綠檢測濃度較高時,可適當增加稀釋倍數。
(四川省宜賓市食品藥品檢驗檢測中心供稿)
《中國質量報》

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